Tipps & Tricks

Titration in der Apotheke

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Berlin -

Eine Titration kann zur Konzentrationsbestimmung eines bekannten Stoffes genutzt werden. Das Verfahren gehört also zu den quantitativen Analysemethoden der Chemie. In der Praxis wird die Titration häufig als zeitaufwendig empfunden, denn nicht nur die Durchführung selbst gehört, sondern auch der Auf- und Abbau sowie die Herstellung von Maßlösungen sind zeitfressende Arbeitsschritte. Hier einige Tipps und Tricks, damit die Titration trotzdem Spaß macht.

Nicht in jeder Apotheke ist die Titration ein Thema. Große Rezepturen, die auch Defekturen herstellen, kommen nicht immer um eine Titration herum. Manchmal werden sogar eigene Arbeitsanweisungen entwickelt, um den Gehalt einer Rezeptur oder Defektur zu bestimmen. Um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, sollte der/die PTA geschult im Umgang mit dem quantitativen Analyseverfahren sein. Nicht selten liegt die letzte Titration einige Jahre zurück.

Maßlösungen fertig bestellen

Aus dem Studium oder der Ausbildung kennen viele das Prozedere der Herstellung von Maßlösungen. Während es an einigen PTA-Schulen den Luxus gab, dass die Labor-Assistent:innen diese zeitaufwendige Herstellung übernommen haben, musste man in der Uni meist selbst ran. Zum Frust aller Beteiligten waren die Maßlösungen nicht immer ganz genau, sodass die folgenden Ergebnisse nicht im geforderten Zielbereich lagen. Bei der Herstellung der Maßlösung ist die Beachtung der Ausgangssubstanz wichtig. Handelt es sich nicht um eine Urtitersubstanz (direktes Verfahren), so muss bei der Herstellung ein Korrekturfaktor berechnet werden (indirektes Verfahren). Durch diesen Faktor wird die Maßlösung „eingestellt“.

Tipp: Um sich Zeit und Ärger zu ersparen, empfiehlt es sich, die benötigten Maßlösungen fertig zu bestellen. Häufig sind diese Lösungen in Gebinden zu 1 Liter über Unternehmen wie Carl Roth zu beziehen. Kleinere Mengen sind auch bei Wepa erhältlich. Der Nachteil: Bei Reagenzienbestellungen unter 100 Euro werden hier 15 Euro Mindermengenzuschlag berechnet.

Frühere Protokolle studieren

Die Prüfanweisung wird für jede Defektur einmalig erarbeitet (und im Abstand von ein bis zwei Jahren überarbeitet). Die Titration beruht auf dem Prinzip, dass man die Konzentration eines bekannten Stoffes anhand einer vorausschaubaren chemischen Reaktion mit einer Lösung bekannter Konzentration ermitteln möchte. Das benötigte Volumen Maßlösung wird also pro Defektur immer gleich sein.

Tipp: Es lohnt sich, in frühere Protokolle hineinzuschauen und das damals titrierte Volumen als Richtwert für die anstehende Titration zu nehmen. Wurden beispielsweise in den vergangenen Analysen immer ungefähr 16 ml verbraucht, so kann die/der PTA in zügigem Tempo mehrere ml Maßlösung vorlegen. Wer geübt ist, kann die Maßlösung bis 1 ml vor dem Zielwert zugeben und dann auf die tropfenweise Zugabe wechseln.

Durchspülen und Ablesen

Die letzte Titration liegt entweder schon länger zurück oder die Bürette ist noch feucht von der vorherigen Titration? Dann sollte der/die PTA vor der nächsten Titration einen Reinigungsvorgang vornehmen.

Tipp: Um schnell weiterarbeiten zu können, sollte das kalibrierte Glasrohr gründlich mit der Maßlösung durchgespült werden. Die durchgelaufene Lösung ist zu verwerfen. Beim erneuten Befüllen sollte darauf geachtet werden, dass keine Luftblasen im Rohr entstanden sind. Hierdurch würde es zu Volumen-Verfälschungen kommen. Gleiches gilt übrigens für die Erlenmeyerkolben, die die zu prüfende Substanz enthalten. Diese sollten frei von Rückständen sein. Andere Ausgangsstoffe könnten die Titration negativ beeinflussen.

Tritt und gutes Licht

Zum Ablesen des Volumens sollte sich der/die PTA auf Augenhöhe mit der Füllhöhe befinden. Konvex, konkarv – die Flüssigkeit wird nie in einer Linie sichtbar werden. Hydrophile Lösungen werden sich am Rand der Bürette hochziehen. Aufgrund der Oberflächenspannung des Wassers entsteht ein konkaver Meniskus. Abgelesen wird am unteren Ende des Meniskus.

Tipp: Wer aufgrund der Körpergröße mit dem Rand der Füllung nicht auf Augenhöhe ist, der sollte sich einen Tritt schnappen. Denn wer von unten auf die Skala schaut, wird sich möglicherweise einen falschen Ausgangswert notieren. Ein weiteres Hilfsmittel ist der Schellbach-Streifen. Dieser (häufig blaue) Streifen am hinteren Rand der Bürette erscheint in der Flüssigkeit breit. Im Bereich des Meniskus verschmälert er sich. Im sogenannten Taillenbereich kann das Volumen eingestellt und abgelesen werden. Abschließend sollte immer ausreichend Licht am Titrationsplatz vorhanden sein. Denn bei unzureichender Beleuchtung kann es ebenfalls zu falsch abgelesenen Volumina kommen.

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